一、常見污染源分析
樣品殘留
進(jìn)樣針與傳輸管線:高濃度樣品分析后,微量組分可能殘留在進(jìn)樣針內(nèi)壁或傳輸管線中,后續(xù)分析時(shí)釋放導(dǎo)致交叉污染。
樣品瓶與密封墊:玻璃或塑料樣品瓶?jī)?nèi)壁可能吸附揮發(fā)性組分,尤其是痕量分析時(shí),吸附的化合物可能逐漸釋放;PTFE/硅膠復(fù)合墊可能對(duì)硫化物、胺類等強(qiáng)吸附性物質(zhì)產(chǎn)生滯留效應(yīng)。
頂空平衡室:平衡溫度過高會(huì)導(dǎo)致樣品組分在儀器內(nèi)部過度揮發(fā),增加系統(tǒng)污染風(fēng)險(xiǎn);溫度不足則可能使高沸點(diǎn)組分殘留。
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境干擾
實(shí)驗(yàn)室空氣中的有機(jī)溶劑蒸汽(如丙酮、乙腈)可能通過進(jìn)樣口進(jìn)入系統(tǒng),在高靈敏度分析中形成干擾峰。
實(shí)驗(yàn)用水若含氯或存儲(chǔ)不當(dāng),可能引入雜質(zhì),影響基線穩(wěn)定性。
儀器部件老化
長(zhǎng)期使用的進(jìn)樣針可能因磨損產(chǎn)生金屬碎屑,成為污染源;傳輸管線老化可能導(dǎo)致裂隙,殘留物積聚。
二、系統(tǒng)清洗規(guī)程
日常清洗(每批次樣品后)
進(jìn)樣針清洗:采用“溶劑沖洗+空白運(yùn)行”模式。分析高濃度樣品后,用甲醇或丙酮沖洗進(jìn)樣針3-5次,隨后進(jìn)行3次空白運(yùn)行以清除殘留。
傳輸管線維護(hù):定期更換或高溫烘烤管線(如分析半揮發(fā)性有機(jī)物時(shí),設(shè)置管線溫度為150℃烘烤1小時(shí))。
樣品瓶處理:重復(fù)使用的玻璃瓶需經(jīng)硅烷化處理減少吸附,清洗時(shí)使用專用洗滌劑和超純水,120℃烘干2小時(shí)。
深度清洗(每周/每月)
超聲波清洗:拆卸進(jìn)樣針、傳輸管線等可拆卸部件,置于含甲醇的超聲波清洗器中,40kHz頻率清洗30分鐘,去除頑固污染物。
熱清洗:設(shè)置樣品定量管溫度為180℃、傳送管溫度為160℃,通入高純氮?dú)猓魉?0mL/min)吹掃2小時(shí),分解有機(jī)殘留。
溶劑置換:用一次性注射器抽取10mL純水注入HSS放空管,重復(fù)3次后,再注入10mL甲醇置換水分,最后用氮?dú)獯祾吒稍铩?/div>
質(zhì)量控制驗(yàn)證
空白樣品測(cè)試:每日分析前后運(yùn)行系統(tǒng)空白,監(jiān)控基線噪聲;每10個(gè)樣品插入一個(gè)方法空白,確認(rèn)無交叉污染。
回收率實(shí)驗(yàn):通過加標(biāo)回收率(目標(biāo)值95%-105%)評(píng)估清洗效果,若回收率異常需重新清洗并排查污染源。